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氣相色譜儀氣體泄露如何檢測

時間:2020-8-24 16:07:40      閱讀:342

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    眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響,今天我們就來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?

    首先,我們要知道氣相色譜圖圖中有什么變化是漏氣了的先兆呢?

    漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
① 基線變化
a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。

② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;
b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。

③ 在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。

    輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。

    然后就是檢漏了,也是最重要的部分

    氣路漏氣會導致儀器無法正常工作、保留時間不穩定、色譜響應變化等。氣路漏氣,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣,主要表現在以下幾個方面:

① 載氣流量不正常,如a.流量太大調不小,b.流量太小調不大,c.流量調節后不穩定。

② 輔助氣漏氣,如氫火焰離子化檢測器,表現在:a.氫火焰檢測器點不著火,b.恒溫操作時基線出現無規則波動。

當由儀器不能正常工作,或者由在色譜圖上的現象(參看6問)懷疑氣體漏氣時,應及時找到漏氣點并維護。要迅速檢測漏氣,應結合因漏氣表現的狀況有針對性的查漏。

① 當載氣的流量不正常。
a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調不大時,ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣 。

② 輔助氣不正常。
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,最簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看①氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:
a.接頭密合處有污物;
b.接頭墊片不合適;
c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);

    此外,氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。

按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:


ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統壓力表,打開氣源,調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。

    具體檢測漏氣部位,應分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。

    最后,附上最近的實驗經驗:當使用氣相色譜質譜聯用儀時,當譜圖檢索結果出現異常時可以重新檢查調諧與檢漏,很有可能是漏氣造成的。


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